1 Daicel手性柱使用溶劑的限制
*，手性柱固定相對(duì)溶劑很敏感，使用時(shí)稍有不慎，即可對(duì)固定相造成不可修復(fù)的損傷。
一般情況下，要避免使用的溶劑有丙酮、氯仿、二氯甲烷、THF和DMSO等，即使少量上述溶劑殘留在管路、進(jìn)樣閥中也是色譜柱的潛在威脅，所以事先必須清洗干凈。
2 為什么柱效會(huì)降低？有沒(méi)有再生方法？
所有大賽璐柱子在出廠前均已檢測(cè)柱效合格。
造成柱效降低的原因有：
1） 柱效急速下降
絕大多數(shù)情況是色譜柱固定相被損傷（溶解/水解脫落），造成固定相損傷的物質(zhì)可能來(lái)源于樣品，溶劑，也可能來(lái)源于上一次進(jìn)樣殘留于管路、進(jìn)樣閥中的雜質(zhì)。
這種情況對(duì)柱子沖洗或再生已無(wú)效。
2） 柱效逐漸下降
原因：有強(qiáng)保留物質(zhì)逐漸聚集在柱頭篩板甚至是固定相上
解決辦法：用強(qiáng)溶劑沖洗或更換篩板
3） 舊柱子能分開(kāi)的化合物換上新柱子就分不開(kāi)了
原因：“記憶效應(yīng)”（有時(shí)，也有批次間的差異），一些強(qiáng)保留物質(zhì)（如additive）保留在固定相上對(duì)手性誘導(dǎo)環(huán)境有一定的影響。
解決辦法：如果之前用過(guò)添加劑，就在流動(dòng)相中繼續(xù)添加此類(lèi)添加劑，并對(duì)柱子平衡數(shù)小時(shí)再進(jìn)樣，但此方法有時(shí)仍然解決不了問(wèn)題，這時(shí)應(yīng)該可慮更換其它的分離條件。
3 如果樣品不溶于正己烷/醇體系，怎么辦？
一般情況下，分析用時(shí)，0.5-1mg/mL的濃度就可以滿足檢測(cè)，所以不用加大樣品濃度
對(duì)于酸、堿化合物，在流動(dòng)相中適當(dāng)?shù)募尤肷倭康膹?qiáng)酸或強(qiáng)堿（如TFA/DEA）有助于樣品的溶解，推薦添加濃度在0.1-0.2%，大于此濃度會(huì)損壞固定相。
4 幾種常用手性柱的使用（以5μ和10μ填料為例）
1）Chiralpak AD
IPA：0-100% in alkane（n-hexane or iso-hexane, or n-heptane）
EtOH: 0-15% in alkane or 60-100% in alkane（n-hexane or iso-hexane, or n-heptane）
MeOH: （1）0-100% EtOH or IPA in MeOH or 0-15% ACN in MeOH
Ideal starting conditions: MeOH/EtOH 50:50（v/v） when alcohol mixtures are required
（2）0-15% in alkane or 60-100% in alkane（n-hexane or iso-hexane, or n-heptane）
【注意：使用純極性溶劑做流動(dòng)相后，此色譜柱應(yīng)做到專柱】
ACN：not compatible with alkane
0-100% IPA in ACN or 0-15% MeOH or EtOH in CAN
【注意：使用純極性溶劑做流動(dòng)相后，此色譜柱應(yīng)做到專柱】
MTBE: Not allowed
Acid: TFA or CH3COOH, <0.5%, Typically 0.1%
Base: DEA or Butyl amine or Ethanol amine, <0.5%, Typically 0.1%
Column-Temp: below 40DEG
2）Chiralpak AD-H
同Chiralpak AD，不同之處在于，當(dāng)使用正己烷/乙醇（甲醇）體系時(shí)，醇比例范圍可以是0-100%
3） Chiralpak OD-H
同AD-H，不同之處在于，OD-H可以使用MTBE/alkane（或Alkane/EtOH），MTBE<50%, 當(dāng)使用MTBE后，色譜柱平衡時(shí)間要加長(zhǎng)
4） Chiralpak OD
同OD-H，不同之處在于，OD不能使用ACN體系
產(chǎn)品型號(hào)：
掃一掃，關(guān)注微信
當(dāng)前位置：